一、 實驗目的
1. 瞭解X射線衍射儀的結構；
2. 熟悉X射線衍射儀的工作原理；
3. 掌握X射線衍射儀的基本操作。
二、實驗原理
X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續X射線和特徵X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的原子或離子/分子所產生的相干散射將會發生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由於大量原子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。
滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsinθ=λ
應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用於X射線結構分析；另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特徵X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
三、儀器組成
X射線衍射儀的基本構造原理圖, 主要部件包括4部分。
（1） 高穩定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節陽極電壓可控制X射線源的強度。
（2） 樣品及樣品位置取向的調整機構系統 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
（3） 射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。
（4） 衍射圖的處理分析系統 現代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統, 它們的特點是自動化和智能化。
四、 實驗步驟
1）開啟循環水系統：將循環水系統上的鑰匙擰向豎直方向，打開循環水上的控制器開關ON，此時界面會顯示流量，打開按鈕RUN即可。調節水壓使流量超過
3.8L/min，如果流量小於3.8L/min，高壓將不能開啟。
2）開啟主機電源：打開交流伺服穩壓電源，即把開關扳到ON的位置，然後按開關上面的綠色按鈕FAST START, 此時主機控制面板上的“stand by”燈亮。
3）按下Light（第三個按鈕），打開儀器內部的照明燈。
4) 關好門，把HT鑰匙轉動90°，擰向平行位置，按下X'Pert儀器上的Power on（第一個按鈕），此時HT指示燈亮，HT指示燈下面的四個小指示燈也會亮，並且會有電壓（15KV）和電流（5mA）顯示，等待電壓電流穩定下來。如果沒有電壓電流顯示，把鑰匙擰向豎直位置稍等半分鐘再把鑰匙擰向平行位置，重複此操作，直到把HT打開。
5）點擊桌面上的X'Pert Data Collector軟件，輸入賬號密碼。
6）點擊菜單Instrument的下拉菜單Connect，進行儀器連接，出來以對話框，點擊OK，再出來對話框還點擊OK，此時軟件的左側會出現參數設定界面Flat sample stage。
7）Flat Sample Stage界面共有3個選項卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，設備老化和電壓電流操作均在Instrument Settings下設定，後兩個參數設定一般不要動。
8）如果兩次操作間隔100個小時以上應選擇正常老化，間隔在24~100個小時之間的應選擇快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展開Diffractometer→X-ray →Generator（點擊前面的小“+”號），此時Generator下面有三個參數：Status,Tension和Current，雙擊這三個參數中的任一個或者右擊其中的任一個選擇change，會出現Instrument Settings對話框，此時正定位在此對話框的第三個選項卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三項，點擊X-Ray tube下的Breed按鈕，會出現Tube Breeding對話框，選擇breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然後點擊ok，光管開始老化，鼠標顯示忙碌狀態。老化完畢後，先升電壓後升電流，每間隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即設備將在40KV和40mA的狀態下工作。
9）試樣製備：根據樣品的量選擇相應的試樣板，粉體或者顆粒都應儘量使工作面平整。
10）打開設備門，放入樣品，把門合上，應合緊，否則會提示Enclosure （doors）not closed的錯誤。
11）首先選擇project，點擊X'Pert Data Collector的Customize菜單下的Select Project，出現Select Current Project的對話框，選擇自己的文件夾，點擊ok即可。如果還沒有自己的project，打開X'Pert Organizer軟件，點擊菜單Users & Projects菜單下的Edit Projects，點擊New，出現New Project對話框，新建自己的project，點擊ok即可。然後重複第11步前半部分。
12）點擊菜單Mearsure下的Program，出現Open Program對話框，默認Program type為Absolute scan，默認選擇cell-scan，點擊ok，出現Start對話框，由於第11步的工作，所以Project name一欄已經選擇在自己的文件夾，在Data set name一欄填入試樣代號，點擊ok，即開始掃描。
13）開始掃描後會出現Positioning the instrument，然後“咔”的一聲，儀器門鎖上，兩臂抬起，開始掃描試樣，默認衍射角10~80°。
14）掃描結束後“咔”的一聲，兩臂開始降落，顯示Positioning the instrument，此時一定要等兩臂降下來（衍射角約為12.000°時）之後再開門，不然又會提示Enclosure （doors）not closed的錯誤。
15）測試結束後，先降電流再降電壓，把電流和電壓分別降到10mA和30KV（每間隔5mA，5KV的降），將鑰匙轉動90°到豎直位置，關閉高壓；等待約2分鐘後按下Stand by按鈕，關閉主機和循環水系統。如果下次測試時間間隔不超過20小時，就不用關閉高壓（不擰鑰匙），不關主機和循環水，但是要把電流和電壓降下來。
16）導出數據。打開X'Pert Organizer，Database的下拉菜單的Export的Scans，出來Export scans對話框，點擊下面的Filter按鈕，通過過濾，查找到相應文件，選中，點擊ok，然後點擊Folder找到存放的目錄，點擊ok，然後把rd和csv的格式勾上，並全部選中，ok即可。
17） 光盤刻錄。準備好空白光盤，打開刻錄軟件，按照提示操作。
五、實驗結果
TiO2的X射線衍射圖譜如下：
六、實驗分析
如上圖所示，樣品所獲峯與所選標準卡片主要的峯在出現位置和強度上吻合得都是非常好的，只有樣品的第一個峯不能滿足，當選用其他能夠滿足第一峯出現位置的其他標準卡片時，都會帶來明顯的樣品沒有的峯，又因為該峯的強度很小，故可以認為是某種干擾或雜質帶來的，但我們可以確定的是樣品中的最絕大多數物質就是所選標準卡片所對應的物質。