有機化學實驗報告

一、 實驗目的

學習重結晶法提純固態有機物的原理和方法;

掌握抽濾操作方法;

二、 實驗原理

利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離;

一般過程：

1、選擇適宜的溶劑：

① 不與被提純物起化學反應;

②温度高時，化合物在溶劑中的溶解度大，室温或低温時溶解度很小;而雜質的溶解度應該非常大或非常小;

③溶劑沸點較低，易揮發，易與被提純物分離;

④價格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;

2、將粗產品溶於適宜的熱溶劑中，製成飽和溶液：如溶質過多則會成過飽和溶液，會有結晶出現;如溶劑過多則會成不飽和溶液，會要蒸發掉一部分溶劑;

3、趁熱過濾除去不溶性雜質，如溶液顏色深，則應先用活性炭脱色，再進行過濾;

4、冷卻溶液或蒸發溶液，使之慢慢析出結晶，而雜質留在母液中或雜質析出，而提純的化合物則留在溶液中;

5、過濾：分離出結晶和雜質;

6、洗滌：除去附着在晶體表面的母液;

7、乾燥結晶：若產品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發;不容易揮發的溶劑，可根據產品的性質採用紅外燈烘乾或真空恆温乾燥器乾燥，特別是在製備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時，需將產品放入真空恆温乾燥器中乾燥;

三、 主要試劑及物理性質

乙酰苯胺(含雜質)：灰白色晶體，微溶於冷水，溶於熱水;

水：無色液體，常用於作為溶劑;

活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用於脱色;

四、 試劑用量規格

含雜質的乙酰苯胺：2.01g;

水：不定量;

活性炭：0.05g;

六、 實驗步驟及現象

七、 實驗結果

m乙酰苯胺=2.01g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶體=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g

W%=1.05/2.01*100≈52.24%

八、 實驗討論

1、水不可太多，否則得率偏低;

2、吸濾瓶要洗乾淨;

3、活性炭吸附能力很強，不用加很多;

4、洗滌過程攪拌不要太用力，否則濾紙會破;

5、冷卻要徹底，否則產品損失會很大;

6、熱過濾前，布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;

7、當採用有機物來作為溶劑時，不能用燒杯，而要採用錐形瓶，並且要拿到通風櫥中進行試驗;

一、 實驗目的

1.瞭解熔點的意義，掌握測定熔點的操作

2.瞭解沸點的測定，掌握沸點測定的操作

二、 實驗原理

1.熔點:每一個晶體有機化合物都有一定的熔點，利用測定熔點，可以估計出有機化合物純度。

2.沸點：每一個晶體有機化合物都有一定的沸點，利用測定沸點，可以估計出有機化合物純度。

三、 主要試劑及物理性質

1.尿素(熔點132.7℃左右) 苯甲酸(熔點122.4℃左右) 未知固體

2.無水乙醇 (沸點較低72℃左右) 環己醇(沸點較高160℃左右) 未知液體

四、 試劑用量規格

五、 儀器裝置

温度計 玻璃管 毛細管 Thiele管等

六、 實驗步驟及現象

1.測定熔點步驟：

1 裝樣 2 加熱(開始快，低於15攝氏度是慢，1-2度每分鐘，快到-熔點時0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄

熔點測定現象：1.某温度開始萎縮，蹋落 2.之後有液滴出現 3.全熔

2.沸點測定步驟：

1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱，接近沸點時略慢，當有連續汽泡時停止加熱，

冷卻) 3 記錄(當最後一個氣泡不冒出而縮進是為沸點)

沸點測定現象：剛開始有氣泡後來又連續氣泡冒出，最後一個氣泡不冒而縮進。

七、 實驗結果數據記錄

熔點測定結果數據記錄

有機化學實驗報告

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沸點測定數據記錄表

有機化學實驗報告

八、 實驗討論

平行試驗結果沒有出現較大的偏差，實驗結果比較準確，試驗數據沒有較大的偏差。但在測量環乙醇的時候由於温度過高導致橡皮筋脱落，造成試驗幾次失敗，經過重做實驗最終獲得了較為準確的實驗數據。測量未知固體熔點時由於前一個測的是苯甲酸，熔點較高，而未知固體熔點較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進行實驗，由於疏忽温度未下降30℃就進行了測量，使第一次試驗失敗，之後我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結果。

九、 實驗注意事項

1 加熱温度計不能用水衝。

2第二次測量要等温度下降30攝氏度。

3 b型管不要洗。

4 不要燙到手

4 沸點管 石蠟油回收。

5 沸點測定是不要加熱太快，防止液體蒸發完。